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3102唾液酸測(cè)定法(間苯二酚顯色法)本法系用酸水解方法將結(jié)合狀態(tài)的唾液酸變成游離狀態(tài),游離狀態(tài)的唾液酸與間苯二酚反應(yīng)生成有色化合物,再用有機(jī)酸萃取后,測(cè)定唾液酸含量。睡液釀對(duì)照品溶液(200pg/inl)的制備精密稱取唾液酸對(duì)照品10.52mg(lMg唾液酸相當(dāng)于3.24mnol),置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,混勻,即為唾液酸貯備液(lmg/ml),按一次使用量分裝,一7CTC貯存,有效期1年。僅可凍融1次。4°C保存使用期為2周。精密量取唾液酸貯備液lml,置...
查看全文上海奧析科學(xué)儀器有限公司UV1700PC紫外分光光度計(jì)測(cè)含量灰分測(cè)定法1.總灰分測(cè)定法測(cè)定用的供試品須粉碎,使能通過(guò)二號(hào)篩,混合均勻后,取供試品2?3g(如須測(cè)定酸不溶性灰分,可取供試品3?5g),置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量(準(zhǔn)確至O.Olg),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至*炭化時(shí),逐漸升高溫度至500?600C,使*灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?,?jì)算供試品中總灰分的含量(%)。如供試品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘?jiān)鼭駶?rùn),然后置水浴上蒸干,殘?jiān)?..
查看全文2202鞣質(zhì)含置測(cè)定法本法用于中藥材和飲片中總鞣質(zhì)的含量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)應(yīng)避光操作。對(duì)照品溶液的制備精密稱取沒(méi)食子酸對(duì)照品50mg,置100ml棕色量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每lml中含沒(méi)食子酸0.05mg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.Oml,分別置25ml棕色量瓶中,各加人磷鉬鎢酸試液lml,再分別加水11.5ml、11ml、10mU9ml,...
查看全文上海奧析科學(xué)儀器有限公司UV1901PC紫外分光光度計(jì)細(xì)胞色素C活力測(cè)定法細(xì)胞色素C活力測(cè)定法試劑(1)磷酸鹽緩沖液(0.2mol/L)取磷酸氫二鈉71.64g,加水使溶解成1000ml,作為甲液。另取磷酸二氫鈉27.60g,加水使溶解成1000ml,作為乙液,取甲液81ml與乙液19ml,混勻,調(diào)節(jié)pH值至7.3。(2)磷酸鹽緩沖液(O.lmd/L)取磷酸鹽緩沖液(0.2mol/L)500ml,加水稀釋至1000ml,調(diào)節(jié)pH值至7.3。(3)磷酸鹽緩沖液(0.02mol/...
查看全文使用者在正式使用一臺(tái)新的儀器之前,一般都先對(duì)儀器的線性進(jìn)行實(shí)際測(cè)量。但大多數(shù)使用者只是在某一試樣的某一濃度附近,用濃度的倍數(shù)變化,測(cè)出這一段的線性。這只能反映儀器在小范圍內(nèi)的實(shí)際情況,并不能說(shuō)明儀器的線性是否符合出廠指標(biāo),也不能反映儀器的線性范圍。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的線性測(cè)試方法很多,zui常用的大致有以下六種。①溶液稀釋法:具體做法是將重鉻酸鉀(K2CrO7)稀釋到不同濃度,測(cè)量不同波長(zhǎng)處的吸光度值(一般需測(cè)量85個(gè)吸光度值),然后,根據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)作曲線,再根據(jù)曲線來(lái)判斷紫外...
查看全文第二法儀器裝置測(cè)試時(shí),于導(dǎo)氣管C中裝人醋酸鉛棉花60mg(裝管髙度約80mm),并于D管中精密加人二乙基二硫代氨基甲酸銀試液5ml。標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml,置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml,再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置10分鐘后,加鋅粒2g,立即將導(dǎo)氣管C與A瓶密塞,使生成的砷化氫氣體導(dǎo)人D管中,并將A瓶置25?40C水浴中反應(yīng)45分鐘,取出D管,添加3lvjiawan至刻度,混勻,即得。若供試品需經(jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷,則應(yīng)取標(biāo)...
查看全文第三法原理在酸性條件下溴化氰與吡啶聯(lián)苯胺發(fā)生顯色反應(yīng),采用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定Hib多糖衍生物中溴化氰的含量。試劑(1)60%的吡啶溶液量取吡啶30ml,加水20ml,搖勻,即得。(2)2%鹽酸溶液量取鹽酸0.5ml,加水9.5ml,搖勻,即得。(3)吡啶聯(lián)苯胺溶液取聯(lián)苯胺0.5g,精密稱定,加60%吡啶溶液50ml使溶解,再加人2%鹽酸溶液10ml,搖勻,即得。臨用前配制。對(duì)照溶液的制備(1)0.1mg/ml溴化氰對(duì)照貯備液取溴化氰10mg,精密稱定,加乙腈適量使溶解,...
查看全文在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)等光譜儀器定量分析中,一般在分析樣品前都需要采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行校正,即建立儀器響應(yīng)信號(hào)與被分析物質(zhì)濃度的關(guān)系。根據(jù)儀器校正操作方式的不同,常用的校正方法有三種:工作曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法和內(nèi)標(biāo)法。具體在進(jìn)行定量分析時(shí),選擇哪一種校正方法,應(yīng)考慮儀器方法特點(diǎn)、待測(cè)試樣基質(zhì)中存在的干擾程度等因素,才能得到準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。(1)工作曲線法工作曲線法又稱為外標(biāo)法。它是首先用一系列已知濃度的標(biāo)試樣校正儀器,即依次測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)試樣的儀器響應(yīng)值,以各標(biāo)準(zhǔn)試樣得到的響應(yīng)與其...
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